1、序言

在金屬冶煉與加工行業，精確檢測錫材中的氧含量是一項至關重要的任務。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學穩定性及后續加工質量，是評估錫材品質的關鍵指標之一。不僅如此，通過監測錫中氧含量的變化，還能為生產工藝的優化、產品質量的提升提供寶貴的數據支持。此外，隨著環保意識的增強，控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實現綠色生產的重要環節。因此，采用高效、準確的檢測技術來檢測錫中的氧含量，對于提升產品質量、保護環境、推動行業可持續發展具有重要意義。

在眾多檢測方法中，惰性氣體熔融法因其優勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護氣，在高溫下將錫樣品熔融，使樣品中的氧元素釋放出來，并通過精密的氧分析儀進行檢測。相較于傳統的檢測方法，如化學滴定法或光譜分析法，惰性氣體熔融法具有操作簡便、檢測速度快、精度高等顯著優勢，成為當前檢測錫中氧含量的主流技術之一。

2、實驗部分

2.1  儀器與試劑

儀器：南京諾金高速分析儀器廠NJ-O氧分析儀，高純氬氣作為載氣，流量為400mL/min，惰性氣體熔融法檢測氧元素含量。

常規分析設置：錫的熔點相對較低，大約在230℃左右，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞，造成后續測試的影響，所以儀器脫氣功率設置為4.0kW，后續分析功率設置為3.5kW。測試最短分析時間設定為：氧20秒。

 

     

    NJ-O氧分析儀

                                          

  

2.2樣品處理    

樣品中的錫用酒精清洗后，直接投樣分析測試，無需特殊處理，本實驗選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標準物質）進行氧元素檢測?。

 

 

 2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準備

儀器開機，依次打開動力氣（工業氮氣）和載氣（氬氣）氣瓶，打開儀器電源預熱，預熱一小時待儀器穩定后，打開冷卻水開關，打開計算機電源進入軟件，設定合適的分析參數。

2.3.2 空白試驗

儀器基線穩定后，進行空燒做樣，用空的坩堝做實驗，重復５ ～ ６ 次，觀察曲線穩定性。待系統穩定下來后，即可進行樣品分析測試。

 

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平，每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。

 

 

                                                    萬分之一天平

2.3.4樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內，點擊軟件上開始分析按鈕，待進料口打開后，投入樣品，儀器按照分析自動流程進行氧的熔融分析，繪制分析曲線，通過已經建立的分析方法計算并輸出氧的含量。

按確定的實驗方法，對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續進行了兩次測試。

 

2.3.5 測定結果數據

 

2.3.6樣品釋放曲線

                   

                       

 

 

 

 

 

2.3.7 分析中使用到的耗材

                                      

                                 石墨坩堝     

 

3 、結論

使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素，具有分析速度快、步驟簡單、分析結果可信度高等優點。